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DH7000電化學工作站控制電位EIS方法簡介

發(fā)布時間：2021-06-25

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基本定義
對于一個穩(wěn)定的線性系統(tǒng)M，如以一個角頻率為ω的正弦波電壓信號X為激勵信號（亦稱作擾動信號）輸入該測試體系，則相應地從該系統(tǒng)輸出一個角頻率也是ω的正弦波電流信號Y，Y即是響應信號。
一個電極體系在小幅度的擾動信號作用下，各種動力學過程的響應與擾動信號之間呈線性關系，可以把每個動力學過程用電學上的一個線性元件或幾個線性元件的組合來表示。如電荷轉(zhuǎn)移過程可以用一個電阻來表示，雙電層充放電過程用一個電容的充放電過程來表示。這樣就把電化學動力學過程用一個等效電路來描述，通過對電極系統(tǒng)的擾動響應求得等效電路各元件的數(shù)值，從而推斷電極體系的反應機理。

激勵信號
基本信號特征
本實驗方法是通過對測試體系施加正弦（ac）電壓信號，然后測量響應電壓以及電壓和電流之間的相位漂移來獲得阻抗（Z）的一項技術；該方法是從開始頻率到結(jié)束頻率點進行一系列的阻抗測量。

控制電位EIS的激勵信號

關鍵參數(shù)及一般應用范圍
【AC屬性】

開始頻率范圍：10^-5~10⁶ Hz；截止頻率范圍：10^-5~10⁶ Hz；
振幅（RMS）：0.1mV~1V，結(jié)合具體體系以及儀器精度選擇合理的振幅。

【DC屬性】

Step or Scan：Step模式與Scan模式；
Step模式：電位--范圍-10~10V，vs. Ref/OC；一般為確保體系處于穩(wěn)態(tài)狀態(tài)，可選擇0.0V vs. OC；
Scan模式：最初電位（-10~10V之間選擇），最終電位（-10~10V之間選擇），vs. Ref/OC；掃描速率（0~6000V/s），為確保體系處于穩(wěn)態(tài)，掃描速率應足夠慢。

【掃描屬性】

點間距：對數(shù)/線性，工作站默認為對數(shù)；
每十進間距點數(shù)：1~100，工作站默認選10，表示每十進位之間給出10個掃描頻率點；
數(shù)據(jù)質(zhì)量：是交流阻抗方法的一個變量。此變量所輸入的值與數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)平均有關，用以提高數(shù)據(jù)質(zhì)量。此變量設置為3時，表示采集三次循環(huán)的數(shù)據(jù)并將其平均的值作為結(jié)果。注意：增加此變量將直接增加總實驗時間，設置為3時，其總時間為設置為1時的3倍。默認值為1.
數(shù)據(jù)延遲：范圍0~1000s，默認值為0。

研究體系及實驗曲線
紐扣電池（型號2032）
兩電極體系：WE-正極，RE+CE-負極。
參數(shù)：

起始頻率100KHz，截止頻率0.1Hz，振幅（RMS）0.01V；
step模式，0.0V vs. OC；
點間距--對數(shù)，每十進間距點數(shù)--10，數(shù)據(jù)質(zhì)量--1，數(shù)據(jù)延遲--0；
儀器屬性均為自動。

紐扣電池的控制電位EIS譜圖

南孚無汞堿性電池（5號）
兩電極體系：WE-正極，RE+CE-負極。
參數(shù)：

開始頻率1KHz，結(jié)束頻率0.1Hz，振幅（RMS）0.01V；
step模式，0.0 V vs. OC；
點間距--對數(shù)，每十進間距點數(shù)--10，數(shù)據(jù)質(zhì)量--1，數(shù)據(jù)延遲--0；
儀器屬性均為自動。

10 μL殼聚糖/多壁碳納米管修飾玻碳電極

三電極體系：WE-修飾玻碳電極，RE-SCE，CE-Pt。
電解質(zhì)：1mM K3[Fe(CN)6]+1M KCl。
參數(shù)：

開始頻率10KHz，結(jié)束頻率0.1Hz，振幅（RMS）0.015V；
step模式，0.0V vs. OC；
點間距--對數(shù)，每十進間距點數(shù)--10，數(shù)據(jù)質(zhì)量--1，數(shù)據(jù)延遲--0；
儀器屬性均為自動。

修飾電極的控制電位EIS譜圖

腐蝕體系
三電極體系：WE-Cu棒（腐蝕兩周），RE-SCE，CE-Pt。
電解質(zhì)：3.5 wt% NaCl溶液。
參數(shù)：

開始頻率10KHz，結(jié)束頻率0.01Hz，振幅（RMS）0.015V；
step模式，0.0V vs. OC；
點間距--對數(shù)，每十進間距點數(shù)--10，數(shù)據(jù)質(zhì)量--1，數(shù)據(jù)延遲--0；
儀器屬性均為自動。

腐蝕體系的控制電位EIS譜圖

其它應用領域
控制電位EIS方法還可應用于金屬材料腐蝕與防護研究方面，如金屬材料鈍化膜的形成與破壞的研究、金屬材料腐蝕的產(chǎn)物形成和腐蝕行為的研究等；在金屬聚合物復合材料方面研究的應用，如研究有機涂層體系的降解失效過程、有機涂層的防腐蝕效果以及有機涂層中的離子擴散等；在免疫生物傳感器、DNA生物傳感器、酶傳感器等方面的應用。